紅外光譜分析法在硫化橡膠評定解析中的運用
紅外光譜分析法(IR )一般 是解析各種各樣聚合物原材料的技術(shù)性，伴隨著紅外線儀器設(shè)備的逐步完善和發(fā)展趨勢，非常是電子信息技術(shù)的發(fā)展趨勢，傅立葉變換紅外光譜分析法已變成硫化橡膠解析的有益專用工具和常見方式。
在傅立葉變換紅外光譜法分析橡膠的方法中，有兩種方法，一種是按照GB/T7764-2001《橡膠鑒定—紅外光譜法》國家標(biāo)準(zhǔn)對橡膠進(jìn)行鑒定分析的常規(guī)方法，另一種是利用紅外漫反射和衰減全反射法(ATR)對橡膠進(jìn)行分析鑒定的方法。
本方法通過對橡膠的熱解物、橡膠溶液制成的薄膜進(jìn)行紅外光譜分析來鑒定橡膠聚合物。
(1) 熱解物的鑒定
將少量制備好的膠樣，置于有氮氣流的試管中，試管放在小型可調(diào)溫電爐中，溫度控制在550℃士25℃進(jìn)行熱解，或者在火焰上進(jìn)行快速熱解。取幾滴熱解物涂到鹽片或單晶硅片上。然后在2.5μm-15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
(2)薄膜的鑒定
硫化橡膠薄膜鑒定
1，2-二氯苯熱溶法：取少量制備好的膠樣，溶解于1，2-二氯苯中，并過濾將濾液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，然后在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄其紅外光譜。
200℃降解法：取少量制備好的膠樣，于200℃士5℃經(jīng)短時間加熱降解，先將降解的膠樣溶于1,1,1-三氯乙烷，然后再溶于二氯甲烷中。將溶液涂在鹽片上使溶劑揮發(fā)干凈形成薄膜，在2.5μm--15μm(4000cm -1 -667cm -1 )范圍內(nèi)記錄紅外光譜。
測試結(jié)果：
在熱解法中當(dāng)光譜上出現(xiàn)下列吸收峰，不能用于橡膠鑒定，這些吸收峰包括3330cm -1 、2860cm -1 、1700cm -1 、1450cm -1 。丁腈橡膠區(qū)別于其它橡膠的紅外特征吸收主要體現(xiàn)在2000cm -1 -2300cm -1 之間的強吸收，從圖2上可以看出，在2240cm -1 處有很強的吸收，所以測試的橡膠樣品是屬于丁腈橡膠。
因為FTIR傅立葉紅外線具備高效率能量輸出作用，并裝有高靈敏探測器，因此近些年衰減系數(shù)光的反射法被普遍用作硫化橡膠以及改性劑的分析，衰減系數(shù)光的反射法能夠 檢測基本穿透法不可以檢測的試品,不需試件制取即能立即解析表層鍍層和無法制樣的原材料。衰減系數(shù)光的反射法比傳統(tǒng)式測試標(biāo)準(zhǔn)要便捷，制樣快。其基本原理與傳統(tǒng)式的有點兒差別，光折射的光的反射中衰減系數(shù)時的數(shù)據(jù)信號轉(zhuǎn)變開展精確測量。
