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拉曼光譜儀如何更好的測量高熒光樣品?如塑料/膠囊糖衣

發布時間:2019/09/20 點擊量:

  由于熒光信號遠強于拉曼信號,而且熒光信號與拉曼信號在相同譜段,在拉曼光譜測試的過程中,我們經常會遇到樣品熒光信號很強,把拉曼信號湮滅,以至于無法測出樣品拉曼光譜的情況。例如532nm、785nm激光拉曼光譜儀在測試生物組織、染料、熒光物質等較強熒光背景的物質的時候,拉曼信號基本上只能“小荷才露尖尖角”,甚至于完全不能體現,被熒光信號掩蓋,作為拉曼指紋的特征峰,根本無法識別。而1064nm激發拉曼光譜儀,則可以極大地抑制熒光干擾。

  但是,因為1064nm拉曼光譜儀,由于設計難度極大,傳感器只能用InGaAs的,且必須進行深度制冷,因此,成本不菲。那么,有必要選擇價格昂貴的1064nm拉曼光譜儀嗎?對同樣樣品進行測試時,785nm拉曼光譜儀和1064nm拉曼光譜儀,測試結果到底區別有多大呢?我們分別使用奧譜天成生產的ATR3100-785和ATR3110-1064這兩種不同激發波長的拉曼光譜儀進行了簡單的實驗。

  實驗條件:

  實驗儀器:ATR3110、ATR3110-1064

  生產廠家:奧譜天成(廈門)科技有限公司,www.bjhjyc.com.cn

  實驗參數:

  激發波長   1064nm    785nm

  積分時間   15000ms  1000ms

  激光功率   300mw     200mw

拉曼光譜儀如何更好的測量高熒光樣品?如塑料/膠囊糖衣

圖1 ATR3100型1064nm激光拉曼光譜儀

拉曼光譜儀如何更好的測量高熒光樣品?如塑料/膠囊糖衣

圖2 ATR3110型785nm激光拉曼光譜儀

1. 1064nm拉曼光譜和785nm拉曼光譜的對比試驗

拉曼光譜儀如何更好的測量高熒光樣品?如塑料/膠囊糖衣

圖 3 膠囊樣品的拉曼光譜圖、藍色為785nm,紅色為1064nm

  圖 3我們可以看出在9900px-1、12925px-1、15975px-1處785nm拉曼光譜儀被熒光遮擋,只能略微看出有特征峰凸起,而1064nm拉曼光譜儀能明顯看出特征峰。在30925px-1、36200px-1、41675px-1處785nm拉曼光譜儀基本無法識別出特征峰,而1064nm拉曼光譜儀的特征峰非常明顯。

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圖 4 ABS-557型塑料樣品的拉曼光譜、藍色為785nm,紅色為1064nm

  圖 4我們可以看出兩種拉曼光譜儀在11125px-1和15000px-1都可以識別出特征峰,但是1064nm拉曼的特征峰明顯的多,但19625px拉曼光譜儀在9300px-1、25000px-1、62500px-1等多個特征峰,則被熒光所掩蓋。而1064nm拉曼光譜儀,則非常好地顯示出來了這些特征峰。

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圖 5 PC1225L型塑料樣品的拉曼光譜, 藍色為785nm,紅色1064nm

  圖 5我們看出兩種拉曼光譜儀基本都可以識別出對應的特征峰,但785nm激光光譜儀受到熒光背景的干擾,存在分辨率不足的問題,半峰寬基本被掩蓋,如果單純只使用785nm拉曼光譜儀無法分辨是否存在被熒光所遮蓋的特征峰。

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圖 6 EVA2號型塑料樣品的拉曼光譜, 藍色為785nm,紅色1064nm

  圖 6可以看出785nm的拉曼在43950px-1處并沒有顯示出特征峰。

2.1064nm拉曼光譜儀的特征峰分辨能力試驗

  在實際的應用中,我們會使用拉曼光譜儀進行不同塑料的鑒定檢測,來確認我們使用的塑料是否為我們想要的原材料。我們需要區分樣品ABS-557和樣品EVA2號這兩種塑料,我們將這兩種樣品的1064nm和785nm的光譜圖分別進行了比較。如圖5所示,發現使用785nm激光拉曼光譜儀的光譜圖基本被熒光所掩蓋,導致光譜圖較為相似,很難有效地區分。而1064nm激光光譜儀,由于抑制了熒光信號,拉曼光譜的特征峰水落石出,則可以非常容易地分辨這兩種塑料。

拉曼光譜儀如何更好的測量高熒光樣品?如塑料/膠囊糖衣
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圖 7 上圖為1064nm拉曼測出的拉曼特征峰,下圖為785nm拉曼測出的拉曼特征峰。藍色為ABS-557,紅色為EVA2

3. 小結:1064nm激光拉曼光譜儀在抑制熒光干擾方面有著獨特的優勢

  綜上所述,1064nm激光拉曼光譜儀在抑制熒光干擾方面有著獨特的優勢;在熒光背景較強的樣品,檢測中效果還是較為顯著的。如果需要鑒定檢測一些具有較強熒光背景的樣品時,使用1064nm拉曼光譜儀可以較為準確的分析這些樣品。

  以上實驗均使用奧譜天成(廈門)科技有限公司(www.bjhjyc.com.cn)生產的拉曼光譜儀,分別為ATR3100和ATR3110-1064nm型號的拉曼光譜儀。
 

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